CRM-DTX1 鰭藻毒素-1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

DTX1是從實驗室培養(yǎng)的甲藻種利馬原甲藻中分離出來的，并在加拿大國家研究委員會（NRC）哈利法克斯通過幾個色譜步驟進(jìn)行純化。DTX1的結(jié)構(gòu)和純度由1H NMR、LC高分辨率質(zhì)譜（LC-HRMS）和LC-MSIMS證實。使用LC-HRMS獲得DTX1的[M-H]離子的測量準(zhǔn)確mlz為817.4756（CaHO1s的Am=1.5 ppm）（Figure 1A）。碰撞誘導(dǎo)解離光譜（Figure 1B）與之前的DTX1 CRM和文獻(xiàn)報告相匹配[4]。

LC-MS/MS分析顯示，少量DTX1平衡產(chǎn)物暫定為19-ep-DTX1，另一個DTX1異構(gòu)體低于DTX1的1%（Figure 2）[3]。表2提供了這些異構(gòu)體的近似質(zhì)量分?jǐn)?shù)，作為未經(jīng)認(rèn)證的信息值。

Astock溶液是通過將純化的DTX1稀釋在CD:OH中進(jìn)行定量核磁共振（qNMR）[3.5]來制備的。CRM-DTX1 鰭藻毒素-1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）溶液是通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲備溶液來制備。等分樣品被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。每個安瓿含有約0.5 mL溶液。